三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料，水溶液顯弱堿性，能溶于甲醇、乙酸等，微溶于水和乙醇，不溶于苯等，而且在傳統(tǒng)C-18柱上保留很 差。利用此特性，人們普遍采用離子對試劑液相色譜法和液質(zhì)聯(lián)用方法進行檢測。但由于食品基質(zhì)復(fù)雜，使得樣品的處理甚關(guān)鍵。我們采用三酸提取，固相萃取小柱 凈化，輔以
SPE固相萃取裝置操作，建立一套快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性良好的樣品外理方法。
SPE固相萃取裝置具有、簡便的特點，可通過該裝置中的氣流調(diào)節(jié)閥來控制小柱流速的大小，并可直接吹干小柱，保證每小柱在活化洗脫過程中具有良好的重現(xiàn) 性。并且可配套不同規(guī)格的固相萃取小柱使用，一次操作可同時處理幾十個樣品。我們在奶粉中添加(2.0～50.0)ug/mL等不同濃度的三聚氰胺，進行加標(biāo)回收和重現(xiàn)性實驗，回收率在96～98%之間，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小。
SPE固相萃取裝置的加壓操作是通過在固相萃取小柱的上方施加一定壓力空氣或N2來實現(xiàn)。這樣可加快過濾速度，控制柱子活化、淋洗、洗脫全過程的流速，使溶液易于進入固定相孔隙，有利于樣液與固定相緊密接觸，從而提高萃取效果。它克服常規(guī)的手動固相萃取操作費時、不能確保穩(wěn)定的流速、不同人員操作結(jié)果偏差較大的問題，通過簡單的控制消除人為操作的誤差，保證在短時間內(nèi)同時處理幾十個樣品并 具有良好的重現(xiàn)性。
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更新時間：2019-04-24
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